土壤有效硫的测定

1. 方法原理

我们所开发的土壤有效硫的速测方法，也是采用硫酸钡比浊法，即根据SO₄^2-与Ba²⁺生成 BaSO₄沉淀，而在一定的范围内(SO₄^2-为 2~40ppm)溶液的混浊程度与SO₄^2-浓度成正比，以此来 测定有效硫的含量。所用浸提剂为 0.05mol/L硝酸钠溶液，可与土壤氯联合浸提及测定。

本法与常规硫酸钡比浊法在其他方面还作了以下改进：

(1)在浸提方面，速测方法仅仅浸提 5 分钟，待测液可用于测定氯和硫，而常规方法浸提时

间为 1 小时。(2)测定时，速测方法省去了吸取部分待测液，在电热板上或砂浴上用过氧化氢除去有机物这个步骤，节约了测定时间，简化了测定步骤。(3)用氯化钡溶液代替 0.25-0.5mm 的氯化钡晶体使用，这样便于在小体积反应体系中准确加入氯化钡，试验证明，这种改进切实可行。(4)使用成品药剂节约测定时间，并省去了由用户作工作曲线的步骤。

研究表明，该法测定土壤有效硫的测定范围是 1.5~30mg/kg。

2. 需用户自配试剂

(1) 土壤有效硫、氯浸提剂：称取 2.12g 土壤有效硫、氯浸提剂固体，以适量水溶解并转入 500mL 容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。

3. 操作步骤

(1) 土壤滤液的制备

称取 5.0g 风干土或 5.0×(1+含水量)g 的新鲜土样，置于三角瓶中，加入 25mL 土壤有效硫、氯浸提剂，在振荡器上振荡 5 分钟，以定量滤纸过滤即得滤液。此滤液可同时用于测定土壤样品的有效硫和有效氯。

(2) 土壤有效硫待测液的测定

用吸管分别吸取浸提剂 2mL（作空白），浸提剂 2mL+1 滴土壤硫标准储备液（作标准用），土壤待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：

土壤有效硫 1 号试剂 2 滴

土壤有效硫 2 号试剂 4 滴

土壤有效硫 3 号试剂 8 滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种)

充分摇匀，静置 5 分钟即为待测液。

(3) 上机测定

将待测液转移到比色皿中，上机测定。

① 将空白液放入2号通道，关闭遮光盖点击校准，使空白透光率为100%。 

② 将空白液拿出，放入标准液，关闭遮光盖点击校准，使标准为37.5。

③ 将标准液拿出，放入待测液，关闭遮光盖点击检测。

④ 此时仪器显示数值即为土壤有效硫含量（mg/kg）

注意事项：

I. 使用该比浊法测定土壤中有效硫时，加完所有的药品后，需充分摇动小反应瓶，静置 5

分钟再测定，这一点非常重要。

II. 如果使用一个比色皿进行比色，在测定一个样后，应用蒸馏水清洗并尽量甩干比色皿， 以免造成较大的测定误差。

注：本法适宜的测定范围是S⁶⁺1.5-30mg/kg。若土样的有效硫含量超出此范围，则应先将待测液稀释至适当倍数后再进行测定，测定结果乘以稀释倍数即为土壤中有效硫含量。

4. 土壤有效硫临界含量及丰缺分级指标

土壤有效硫包括水溶态硫、土壤吸附性硫及部分有机硫。正常产量下，不同作物需硫差异 很大，需硫多的作物如油菜、萝卜、甘蔗等，每公顷需硫(S)量可达 65-100 公斤，而需硫量小的作物：如水稻、烟草等，每公顷需硫(S)5-10 公斤，一般作物每公顷需硫(S)20-30 公斤。对于水稻而言，土壤有效硫的分级指标如下：